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液相色譜柱的制作步驟是什么

點(diǎn)擊次數(shù):1370 發(fā)布時(shí)間:2018-06-27
  液相色譜柱的制作步驟是什么
  不管是氣相色譜儀器還是儀器,都需要試用到液相色譜柱,因?yàn)橐合嗌V是儀器分離的核心,液相色譜的固定相同樣也是千奇百怪的。不同的液相色譜柱。對(duì)于化合物的分離效果和能力都是不一樣的。終得到的分離結(jié)果,和材料還有技術(shù)工藝有關(guān)系?,F(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室主流的都是以硅膠為主流分離手段。制作液相色譜柱的步驟分為幾個(gè)步驟。
  首步。把純度的TEOS聚合成為納米級(jí)的硅膠。在應(yīng)用器里面加入的試劑。是的硅膠顆粒一點(diǎn)點(diǎn)的聚集成為更大的小型顆粒。大小相同的顆粒是液相色譜柱性能的關(guān)鍵。所以在聚集的時(shí)候需要嚴(yán)格的把控過程。當(dāng)顆粒的大小和目標(biāo)接近。比如說達(dá)到5um的時(shí)候。會(huì)自動(dòng)停止聚集的過程。這個(gè)時(shí)候聚集的顆粒擁有非常大的內(nèi)表面。也叫做孔硅膠。除了多孔硅膠外,還有核殼型硅膠,它的手法就是實(shí)行硅膠核的外層在聚集一層多孔硅膠。這個(gè)柱的直徑就會(huì)是實(shí)心核內(nèi)徑和多孔層厚度之和。不過,需要注意,只有多孔層才是真正的化合物相互作用。同時(shí)也是參與分離的一部分。還有一種液相色譜柱使用的是混合顆粒。也可以把他叫做無(wú)機(jī)雜化技術(shù)。硅膠是屬于無(wú)機(jī)物。組成部分是由TEOS聚合而成。但是無(wú)機(jī)雜化技術(shù)的是把無(wú)機(jī)物TEOS和另外一種聚合而成的顆粒。引入的是跟的(SI-C鍵).可以讓化合物的化學(xué)性質(zhì)變的較加穩(wěn)定。也更有耐酸性。
  然后下一步就是在溫下煅燒。就像農(nóng)村燒陶瓷一樣,形成Si-O-Si的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),這樣會(huì)讓硅膠的度變耐受壓力也能的提。再把液相色譜柱進(jìn)行活化。用性的溶劑活化液相色譜柱飆車硅膠。產(chǎn)生更多的活性硅羥基。為下面的鍵合做準(zhǔn)備。鍵合技術(shù)的工藝分為多種,就是都是相同的液相色譜柱,它的不同技術(shù)手法也會(huì)使得液相色譜柱的PH耐受范圍的溫度達(dá)到上限,液相色譜柱的選擇性等同樣也會(huì)產(chǎn)生差別。鍵合就是一個(gè)硅烷化的反應(yīng),把硅羥基上面的氫換成別的基團(tuán)。但是不論它是什么鍵合技術(shù)。都不可能把的硅羥基都鍵合上C18液相色譜柱。因?yàn)镃18液相色譜柱和氫比起來(lái)要打多。并且空間受阻放不下那么多。、所以有一部分的硅羥基會(huì)裸露在外面,。這些硅羥基屬于酸性物質(zhì)。所以這些還沒有進(jìn)行作用的硅羥基不僅會(huì)有羥基的化合物形成氫鍵效應(yīng),還會(huì)吸附堿性化合物。造成液相色譜柱峰出現(xiàn)拖尾甚至不出峰。所以需要把它進(jìn)行封端。其實(shí)封端也是屬于一種硅烷化反應(yīng)。只是它換成了小體積的甲基,因?yàn)樗菴18液相色譜柱小多,可以避開空間位祖的問題、把漏出來(lái)的硅羥基保護(hù)起來(lái)。
  好就是進(jìn)行填充在壓下面進(jìn)行。填充的壓力和顆粒都需要經(jīng)過嚴(yán)格的數(shù)量控制。如果填充不控制好密度。流動(dòng)相就會(huì)在壓下面擠壓填充的填料。會(huì)造成液相色譜柱柱頭的塌陷。還有就是液相色譜峰的擴(kuò)散。除了需要填充液相色譜柱。還有一種整體柱(也叫做連續(xù)床)。傳統(tǒng)的液相色譜柱的手法是行小粒徑的硅膠,鍵合,修飾,再進(jìn)行填充。當(dāng)內(nèi)徑越來(lái)越小的時(shí)候,填充就會(huì)越來(lái)約困難,。二整體柱是制造整塊的多孔硅膠,像海綿的結(jié)構(gòu),再用傳統(tǒng)的手法來(lái)處理。直接就裝進(jìn)金屬管里面了。它的點(diǎn)就是節(jié)約成本和時(shí)間。實(shí)驗(yàn)室人員都在期待毛細(xì)管柱整體柱的研究,讓整個(gè)實(shí)驗(yàn)行業(yè)領(lǐng)域都是十分期待的。還有就是整體柱的內(nèi)表面積是普通硅膠柱的2倍,能夠采用更的流速。它不會(huì)導(dǎo)致液相色譜柱柱子的塌陷也不會(huì)導(dǎo)致柱柱效的喪失。

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