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為什么防腐劑檢測項目這么廢色譜柱？
點擊次數(shù)：1118 發(fā)布時間：2020-02-25
為什么防腐劑檢測項目這么廢色譜柱？
1、基質(zhì)復(fù)雜，前處理簡單
食品種類繁多，基本的食品中都含有防腐劑，果汁，餅干，糕點，醬油，肉類等性狀各異，而國標(biāo)食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的測定（GB 5009.28-2016）中的樣品前處方法（下圖）也比較簡單，采用水提，去蛋白，過濾，離心的方法處理樣品，并沒有涉及去雜比較干凈的SPE 方法，終待測樣品含有大量小分子雜質(zhì)和顆粒物，易污染色譜柱，導(dǎo)致色譜柱性能迅速下降。
不同基質(zhì)的樣品對色譜柱的污染程度不一樣，色譜柱的壽命就不一樣了，比如醬肉這種含脂肪、蛋白、色素比較多的樣品，對色譜柱的污染要大于一些成分簡單的果汁飲料樣品。
有些檢測實驗室比如第三方檢測單位每次檢測的樣品種類在變化，不同基質(zhì)的樣品數(shù)量也在變化，對色譜柱的污染能力也是在變化的。這也就是為什么同樣一個型號色譜柱，壽命總是忽長忽短，不穩(wěn)定，尤其在節(jié)假日的前后，色譜柱總是會出現(xiàn)問題。
2、流動相容易損害色譜柱
現(xiàn)在防腐劑分析主要參考GB 5009.28-2016 中的流動相條件：
流動相中含有銨鹽，且有機(jī)相比例比較低（5％）對色譜柱的要求較，損害較大。
如何改善色譜柱的壽命？
一、按照食品基質(zhì)分類使用色譜柱
根據(jù)樣品基質(zhì)，含蛋白和其他常規(guī)樣品，單配一根色譜柱，這樣就可以低污染樣品的色譜柱壽命。也可以根據(jù)樣品基質(zhì)的不同設(shè)計不同的沖洗程序，較好的維護(hù)色譜柱。
二、使用保護(hù)裝置
1、柱前過濾器
柱前過濾器又名預(yù)柱，放置在進(jìn)樣閥和保護(hù)柱之間，防止樣品中的顆粒進(jìn)入流路污染色譜柱。預(yù)柱由一個柱套和一個篩板組成，和保護(hù)柱大的區(qū)別就是不含填料，只有一個具有一定孔徑的篩板，常用的規(guī)格為2um和0.5um。預(yù)柱的選型與色譜柱的型號無關(guān)，只需要選擇合適孔徑的篩板即可。
柱前過濾器
使用過一段時間后，柱前過濾器會吸附一些雜質(zhì)，這個時候系統(tǒng)的壓力會明顯升，需要清洗柱前過濾器。清洗的時候，將柱前過濾器的篩板取下，分別放在水和甲醇中聲10分鐘即可。
柱前過濾器只需更換篩板，而一個篩板成本只需幾十塊，可以算是經(jīng)濟(jì)的色譜柱保護(hù)柱裝置了，也是實驗室中容易被忽視的保護(hù)裝置。在防腐劑檢測項目中使用柱前過濾器可以降低保護(hù)柱和色譜柱受到顆粒污染的風(fēng)險。
2、保護(hù)柱
保護(hù)柱由一個柱套和柱芯組成，柱芯可以更換，保護(hù)柱芯內(nèi)裝填有填料，柱芯的型號跟色譜柱的型號要保持一致。
保護(hù)柱中篩板可以阻擋樣品中的顆粒，保護(hù)柱中的填料可以吸附樣品中的小分子雜質(zhì)。保護(hù)柱算是色譜柱的保鏢了，清洗時間也遠(yuǎn)遠(yuǎn)短于色譜柱，價格較色譜柱也低多，是防腐劑檢測*工具。
當(dāng)系統(tǒng)中出現(xiàn)壓力升、肩峰、拖尾等異常情況時，多數(shù)情況下是由于保護(hù)柱受到污染導(dǎo)致
判斷保護(hù)柱污染的方法：
?。?）連接保護(hù)柱進(jìn)一針標(biāo)品
?。?）取下保護(hù)柱進(jìn)一針標(biāo)品
對比二者譜圖，若（1）和（2）峰形都不正常，則色譜柱和保護(hù)柱都受到了污染，需要分別清洗色譜柱和保護(hù)柱；若（1）峰形不正常，（2）峰形正常，則保護(hù)柱受到了污染，需要清洗保護(hù)柱。
保護(hù)柱的清洗：建議對保護(hù)柱進(jìn)行單清洗，清洗時，斷開保護(hù)柱與色譜柱的連接，反向用95％水+5％甲醇沖洗，1ml/min，10分鐘。
三、使用耐水的色譜柱
防腐劑流動相中的水相達(dá)到95％，普通的C18色譜柱使用一段時間后容易出現(xiàn)疏水塌陷的現(xiàn)象，表現(xiàn)為組分都在死時間內(nèi)出峰。這個時候就需要使用一些耐水的色譜柱，CNW Athena C18-wp色譜柱鍵合相中嵌有性親水基團(tuán)，提色譜柱對水相的耐受，即使用純水相流動相也不會出現(xiàn)疏水塌陷。
四、合理使用色譜柱
實驗開始之前
防腐劑流動相中含有大量緩沖鹽，為了防止鹽析，每次正式實驗之前一定要用95％水+5％甲醇沖洗10倍柱體積后再走方法流動相開展實驗，這一點關(guān)鍵，容易被一些實驗員忽視。
實驗結(jié)束之后
如果第二天繼續(xù)實驗的話，則不需要清洗色譜柱，不要停泵，保持流動相處于流動狀態(tài)。
如果第二天不繼續(xù)實驗，需要對色譜柱進(jìn)行充分的沖洗，沖洗的要點就是水相、低流速、長時間。建議按照以下方案沖洗：
95％水+5％甲醇，0.5ml/min 流速，過夜沖洗色譜柱，再過度到純甲醇或乙腈保存色譜柱
色譜柱污染后的沖洗：
當(dāng)出現(xiàn)拖尾、分叉等異常譜圖，有時也會伴隨壓力上升的現(xiàn)象，說明色譜柱受到了污染，污染嚴(yán)重的色譜柱柱頭填料甚至?xí)兩?。此時，色譜柱需要進(jìn)行充分的沖洗。
色譜柱的污染一般發(fā)生在柱頭，所以一般將色譜柱進(jìn)行反向沖洗，這樣污染物不需要經(jīng)過整個柱體而被快沖洗掉，沖洗色譜柱請將檢測器斷開以防止污染物進(jìn)入檢測器。
測試不同樣品基質(zhì)的色譜柱沖洗方法不同：
常規(guī)樣品：95％水+5％甲醇，0.5ml/min過夜反沖，反沖后，正向測試
蛋白質(zhì)較樣品：1％三氟乙酸：乙腈 95：5，0.5ml/min反沖過夜， 然后85％水+15％乙腈0.5ml/min反沖3小時，反沖后，正向測試
